Validasi Metode Ultra High Performance Liquid Chromatography Untuk Pengujian Disolusi Matriks Tablet Ketokonazol Gum Akasia-alginat

Abstract

Latar belakang: Ketokonazol merupakan agen antifungi yang tergolong dalam klasifikasi BCS (Biopharmatical Classification System) kelas 2 yang menunjukkan kelarutan rendah dan permeabilitasnya tinggi. Penggunaan matriks polimer seperti alginat dan gum akasia dapat meningkatkan solubilitas dari ketokonazol. Metode UHPLC merupakan metode analisis dengan efisiensi tinggi, cepat, dan sensitif sehingga sesuai untuk pengujian mikrodisolusi tablet ketokonazol dalam matriks alginat-gum akasia. Validasi metode dengan parameter linearitas, akurasi, presisi, LOD, LOQ, selektivitas diperlukan untuk memastikan keandalan metode dalam pengujian mikrodisolusi menggunakan formulasi tersebut. Tujuan: Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan dan memvalidasi Ultra High Performance Liquid Chromatography (UHPLC) untuk pengujian mikrodisolusi tablet ketokonazol dalam matriks alginat-gum akasia dengan parameter validasi analisis meliputi linearitas, akurasi, presisi, LOD, LOQ, dan

selektivitas mengacu pada kriteria keberterimaan sesuai dengan syarat masing- masing parameter.

Metode: Analisis dilakukan menggunakan sistem Reverse Phase-Ultra High Performance Liquid Chromatography (RP-UHPLC). UHPLC menggunakan kolom C18 Phenomen ex Luna (250 x 4,6 mm, 5 μm) dengan fase gerak terdiri dari kombinasi asetonitril:WFI dengan TEA 0,15% pH 3,3 dengan perbandingan (50:50), laju alir 1 mL/menit, volume injeksi 20 μL, dan panjang gelombang 265 nm. Hasil: Nilai koefisien korelasi diperoleh pada r2 = 0,9993 pada rentang 10-250 μg/mL. Nilai perolehan kembali dalam rentang 98-102%, uji presisi keterulangan diperoleh %RSD dari intraday dalam rentang 0,54-129 dan interday dalam rentang 0,25-1,95. Hasil dari LOD adalah 6,51 μg/mL, dan LOQ adalah 19,73 μg/mL. Kesimpulan: Metode analisis divalidasi sesuai dengan pedoman ICH, termasuk parameter seperti linearitas, akurasi, presisi, batas deteksi (LOD), batas kuantitasi (LOQ), dan selektivitas. Metode yang divalidasi sesuai untuk analisis mikrodisolusi beads ketokonazol dalam medium HCl pH 1,2 menggunakan matriks alginat-gum akasia