Validasi Metode Penetapan Kadar Karbamazepin dalam Spiked-saliva Menggunakan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Kckt) Detektor UV

Abstract

Karbamazepin mulai dikenal sejak tahun 1965 sebagai obat epilepsi (OAE) dengan tingkat penggunaan cukup tinggi. Kisar terapeutik karbamazepin tergolong sempit sehingga perlu pemantauan kadar obat dalam tubuh. Hingga saat ini sampel biologis yang umum digunakan yaitu serum atau plasma. Meskipun demikian, adanya korelasi yang signifikan antara kadar karbamazepin dalam serum dan saliva menjadikan saliva sebagai alternatif sampel biologis untuk penggunaan penetapan kadar obat dalam tubuh. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kesesuaian parameter validasi metode yang digunakan untuk menetapkan kadar karbamazepin dalam spiked-saliva berdasarkan kriteria Food Administration Drug (FDA) pada Guidance for Industry Bioanalytical Method Validation. Metode yang digunakan adalah KCKT detektor UV pada λ 285 nm. Fase gerak yang digunakan adalah metanol:air:asam asetat glasial (65:34:1) dan fase diam C8 (4,6 x 150 mm; 5 μm). Hasil parameter selektivitas menunjukkan rentang %diff yakni 5,54 – 12,08 % dan %CV yang didapat adalah 2,19%. Kurva baku menggunakan rentang 0,3 – 5 μg/mL dan diperoleh nilai koefisian korelasi sebesar 0,999. Nilai LoD (Limit of Detection) 0,20 μg/mL, LLoQ (Lower Limit of Quantification) 0,30 μg/mL dan LoQ (Limit of Quantification) 0,61 μg/mL. Nilai akurasi (%diff) berada pada rentang antara 0,12 – 16,33 % sedangkan nilai presisi (%CV) untuk within run 3,76 – 7,82% dan between run 4,31 – 6,57%. Hasil rata-rata persen perolehan kembali atau recovery adalah 90,86%; 91,13% dan 97,09%. Penelitian ini menyimpulkan bahwa metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar karbamazepin dalam saliva dan telah memenuhi parameter validasi yang ditetapkan